XỬ LÝ MẪU: VÔ CƠ HÓA ƯỚT

   Để phân tích các hợp chất thì công việc xử lý mẫu là điều vô cùng cần thiết, bạn muốn xác định kim loại trong mẫu đất, bạn không thể lấy nguyên cục đất để lên máy rồi phân tích được.Mà phải chuyển nó về dạng mà máy có thể phân tích được.

   Có khá là nhiều cách để xử lý mẫu khi phân tích (mình tính ra khoảng hơn 10 cách). Và bài này sẽ là cách đầu tiên, Đó là kỹ thuật VÔ CƠ HÓA ƯỚT. Đối với kỹ thuật này bạn có thể dùng acid mạnh, đậm đặc hoặc có thể sử dụng dung dịch kiềm mạnh đặc nóng.

   Chương 1, phần 1: KỸ THUẬT VÔ CƠ HÓA ƯỚT BẰNG ACID MẠNH, ĐẶC CÓ TÍNH OXY HÓA.

   Nguyên tắc của phương pháp này là dùng các acid mạnh như H2SO4, HCl hợp chất có tính oxy hóa mạnh như HNO3, HClO4 hay hỗn hợp gồm 2 acid, 3 acid,,...để phân hủy mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình kjeldahl hay ống nghiệm. Lượng acid cho vào thường gấp 20-15 lần lượng mẫu.

  Dưới tác dụng của nhiệt và acid đậm đặc thì dẫn đến các quá trình vật lý và hóa học xảy ra như là:
- Sự phá vỡ mạng cấu trúc của chất mẫu, giải phóng chất phân tích đưa chúng vào dung dịch dưới dạng các muối tan.
- Quá trình oxy hóa khử làm thay đổi hóa trị, chuyển đổi dạng, làm phá vở các chất nền trong mẫu để giải phóng chất phân tích dưới dạng muối tan.
- Nếu xử lý mẫu hữu cơ phân tích kim loại thì sẽ có sự phá hủy các hợp chất hữu cơ và mùn, tạo ra khí CO2, nước và giải phóng các kim loại dưới dạng muối vô cơ tan trong dung dịch.
- Tạo ra các hợp chất dể bay hơi, làm mất đi anion của phân tử chất mẫu làm mẫu phân hủy tạo ra các hợp chất khác tan trong dung dịch.
   Như vậy trong quá trình xử lý mẫu cũng có thể có các phản ứng hóa học xảy ra như các phản ứng oxy hóa khử, thủy phân, tạo phức, hòa tan, kết tủa,....

   Nói thêm về các acid dùng để vô cơ hóa mẫu, Ngoài việc sử dụng hỗn hợp các acid thì cũng có thể sử dụng hỗn hợp gồm 1 acid và 1 chất oxy hóa như H2SO4-KMNO4, hỗn hợp 2 acid và 1 muối: HNO3-H2SO4-KMnO4,...

   Việc xử lý mẫu theo phương pháp vô cơ hóa ướt có thể thực hiện trên nhiều trang thiết bị khác nhau, tùy thuộc vào khả năng của phòng thí nghiệm và tính chất mẫu, như là trong bình kjeldahl thường, bình kjeldahl hồi lưu hay lò vi sóng,....kể cả trong cốc thủy tinh và đun nóng trên bếp điện. Hiện ở các nước phát triển, lo vi sóng hệ kín được sử dụng một cách phổ biến trong xử lý mẫu do nó triệt để, nhanh, hạn chế mất chất phân tích, tránh nhiễm mẫu và tiêu tốn ít hóa chất.

   Ví dụ: Như bạn muốn xác định các nguyên tố như Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb trong mẫu rau quả. Bạn sẽ nghiền mẫu ra rồi cho vào bình kjeldahl sau đó thêm hỗn hợp HNO3 và H2SO4 rồi đun cho đến khi nào dung dịch mẫu không màu (thường 6-8h). Sau đó chuyển sang 1 cốc,đun cho nó bay hơi hết acid, cho đến khi nào chỉ còn muối (là muối của các kim loại) và đem nó đi định mức với dung dịch acid HCl. Trong quá trình này, các kim loại sẽ dưới tác dụng của acid và nhiệt tạo thành các muối vô cơ tan trong nước. CÒn các nền hữu cơ sẽ bị oxy hóa thành CO2, H2O và NO2 bay hết.

Thứ 3, ngày 14/2/2017 KỲ TIẾP : XỬ LÝ BẰNG DUNG DỊCH KIỀM MẠNH ĐẶC NÓNG.
~NBC~